建立了凝胶渗透色谱（ Gel permeation chromatography,GPC）去除脂肪并结合固相萃取净化,使用气相色谱-质谱联用仪测定人血清中7种磷酸三酯类化合物（磷酸三丁酯（TnBP）、磷酸三（2-氯）乙酯（TCEP）、磷酸三苯酯（ TPhP）、磷酸三丁氧基乙酯（ TBEP）、磷酸三邻甲苯酯（ o-TTP）、磷酸三间甲苯酯（ m-TTP）、磷酸三对甲苯酯（ p-TTP））的方法。对比了凝胶渗透色谱-硅胶/氧化铝复合柱和浓硫酸-酸性硅胶两种净化方案,最终选择凝胶渗透色谱-硅胶/氧化铝复合柱对人血清样本进行净化。此净化方案不仅对磷酸三酯类化合物的结构无破坏,而且可有效去除血清样本中的蛋白质和脂肪等基质干扰。去离子水加标回收率实验表明,7种目标化合物的回收率均大于75%。人血清样本（n=9）中d12-TCEP的平均回收率为86.3%±21.6%,d15-TPhP的平均回收率为103.1%±16.5%。采用此方法测定人血清样本（n=9）,TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP检出率大于90%, p-TTP 检出率为30%, o-TTP 在所有样本中均没有检出。在人血清样本中, TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP的浓度范围分别为：3.4-46.5 ng/g脂重、248.6-958.2 ng/g脂重、n. d.-4.2 ng/g脂重、n. d.-49.9 ng/g 脂重和n. d.-23.1 ng/g 脂重。

Fēnxī huàxué

固相萃取; 气相色谱-质谱; 凝胶渗透色谱; 有机磷酸酯; 人血清; Solid phase extraction; Human serum; 有机磷酸酯; 人血清; Organophosphate esters; 固相萃取; 气相色谱-质谱; Gas chromatography-mass spectrometry; 凝胶渗透色谱; Gel permeation chromatography